Лаборатория „Неорганичен синтез”

Синтез и характеризиране на неорганични материали с приложимост в енергетиката, оптиката, екологията и биомедицината. Включва ниско- и високотемпературни синтези, твърдофазни процеси и аналитични методи като TXRF за елементен анализ и оценка на материали за екологични приложения.

Описание на дейностите

Синтез на разнообразни по състав и структура неорганични материали със зададени функционални свойства като: материали за съхранение на енергия, за оптиката, опазване на околната среда, с биомедицинска насоченост и др.
Нискотемпературни синтези при атмосферно и високо налягане, както и в условия на вакуум;
Високотемпературни синтези;твърдофазен синтез на неорганични материали, процеси на накаляване, отгряване, синтероване и топене на прахообразни вещества;
Извеждане на зависимости от типа метод на синтез- структура- свойства с оглед дизайн на нови материали с желани свойства;
Разработване, оптимизиране и валидиране на методики за елементен анализ на проби с разнообразен матричен състав с метода рентгенофлуоресцентна спектрометрия с пълно вътрешно отражение (TXRF): определяне на следи от елементи в промишлени продукти, обекти от околната среда (въздух, води, почви), геоложки материали, клинични и биологични проби и др.;
Аналитично охарактеризиране на материали с оглед използването им като сорбенти за пречистване на замърсени води;
Развиване на “зелената” аналитична химия чрез разработване на методи, щадящи околната среда.

Описание на услугата

• Разработване на методи за синтез на целеви материали с различно предназначение на базата на наличната апаратура.
• Синтез на материали при атмосферно и високо налягане, както и под вакуум по разработена за конкретен материал методика.
• Ефективно диспергиране и хомогенизиране на реакционни смеси с висок вискозитет (до 5 000 mPas).
• Извършване на твърдофазен синтез както и накаляване / синтероване на материали в температурен интервал 20 – 1300 °C в контролирана атмосфера (азот, аргон, кислород, въздух) при използване на разнообразни температурни режими.
• Мултиелементен анализ на примеси в проби под формата на течности и суспензии за елементи с атомен номер над 20 (макро-, микроелементи и следи на ниво ppm).

Апаратура

1. Лабораторен реактор за синтез под налягане

Реакторът е на фирмата Berghof BR-100 (Германия), изработен от неръждаема стомана с максимална работна температура 230∞С (при работа с тефлонови съдове) и налягане до 200 бара. Реакторът е снабден с тефлонови реакционни съдове с обеми 100, 150 и 200 мл. Позволява провеждане на синтез както без разбъркване, така и при разбъркване с контролиране на оборотите. Позволява провеждане на синтез в продължение на 17 дни без промяна на входящи параметри. Снабден е с приставка за инжектиране и извеждане на течности при работно налягане( т.е. по време на реален процес). Оборудван е със компютърна система и специализиран софтуер за управление, контрол и запис на данните.

2. Лабораторна реакторна система

Системата включва следните модули:

а) 2 бр. лабораторни реактора за синтез (LR 1000 control System, IKAÆ-Werke GmbH &Co. KG, Германия);

б) Вакуум помпа с крайно налягане 2 mbar (IKA VACSTAR control), позволяваща синтез под ваккум;

в) Охлаждащ циркулиращ термостат (RC 2 basic, IKAÆ-Werke GmbH &Co. KG, германия) с температурен обхват минус 20 ∞С до стайна температура;

г) Диспергатор (T 25 digital ULTRA – TURRAX) с различни диспергиращи приставки;

Всички модули могат да работят както самостоятелно, така и в система. Апаратурата разполага с ръчно и софтуерно управление и записване на синтезните параметри. Лабораторната реакторна система предлага много функционални възможности, като:

– синтез в температурен интервал между 5 и 120 ∞С с прецизен контрол на температурата, рН на средата и скоростта на разбъркване;

– синтез в различна газова среда и вакуум;

– работа с различни диспергиращи приспособления като осигурява разбъркване и хомогенизиране на силно вискозни реакционни смеси;

3. Термопрограмируеми пещи

Лабораторията разполага с три високотемпературни програмируеми пещи :

3.1.Муфелна пещ с максимална температура 1400 ∞С (LHTC 3/14 C450, Nabertherm GmbH);

Вътрешни размери на нагревната камера (ширина х дълбочина х височина в см): 12 x 21 x 12 см и обем 3 л.; Време за достигане на максимална температура до 40 мин. Пещта е снабдена с електронен контролер С450, позволяващ настройване до 10 програми с до 20 стъпки на програма.

3.2. Тръбна пещ с максимална температура 1300 ∞С (R 50/500/13 C450, Nabertherm GmbH, Германия)

Пещта е свързана за работа с различни атмосфери; Тя е оборудвана и за работа под вакуум;

Работи с работни тръби с външен диаметър до 50 мм и дължина от 670 мм, нагревателна зона с дължина от 50 см; Нагревателната зона с контролирана температура ± 5∞С от зададената е с дължина от 15 см. Пещта е снабдена с електронен контролер С450, позволяващ настройване до 10 програми с до 20 стъпки на програма.

3.3. Тръбна пещ с максимална температура 1200 ∞С (R 50/500/12 C450, Nabertherm GmbH, Германия).

Пещта работи с работни тръби с външен диаметър до 50 мм и дължина от 670 мм, нагревателна зона с дължина от 50 см; Нагревателната зона с контролирана температура ± 5∞С от зададената е с дължина от 15 см. Пещта е снабдена с електронен контролер С450, позволяващ настройване до 10 програми с до 20 стъпки на програма.

4. Рентгенофлуоресцентен спектрометър

Рентгенофлуоресцентният спектрометър с пълно вътрешно отражение (TXRF) модел S2 PICOFOX 400 (Bruker, Германия) е съвременен висококачествен спектрометър, работещ при атмосферни условия, за качествен и количествен елементен анализ в проби с различна матрица. Апаратурата е с източник на рентгеново излъчване (рентгенова тръба) Mo анод с мощност 50 W. Охлаждането е въздушно. Рентгеновата оптика е с многослоен монохроматор, а детекторът е тип SDD с пелтие охлаждане. Системата е снабдена с автоматичен пробовземач за кварцови и акрилни дискове с диаметър 30 мм.

С помощта на тази апаратура се извършва мулти-елементен анализ на примеси в проби под формата на течности и суспензии. Подходящ за елементи с атомен номер над 20 (макро-, микроелементи и следи на ниво ppm) и покриващ концентрационния интервал от 10 ppb до 10% за измерваните елементи. Възможно е просто калибриране с вътрешен стандарт. Методът намира приложение при анализ на проби от различен произход – води, почви, пепели, разтвори, графитни прахове, биологични течности и др.